Rulebook on establishing sampling and analysis methods for the control of mycotoxin levels in food

Ovim pravilnikom utvrđuju se metode uzorkovanja i analize za kontrolu nivoa mikotoksina u hrani.

Izrazi koji se koriste u ovom pravilniku imaju sledeća značenja:

1) serija je tačno određena količina istovremeno dostavljenog prehrambenog proizvoda za koju je nadležno tijelo utvrdilo da ima zajednička svojstva, poput porijekla, sorte, vrste pakovanja, odgovornog lice za pakovanje, pošiljaoca ili oznaka;

2) podserija je fizički odvojen i prepoznatljiv dio velike serije namijenjen primjeni metode uzorkovanja;

3) pojedinačni uzorak je količina materijala uzetog sa jednog mjesta u seriji ili podseriji;

4) zbirni uzorak je uzorak dobijen objedinjavanjem svih pojedinačnih uzoraka uzetih iz serije ili podserije;

5) poduzorak je količina materijala uzetog iz zbirnog uzorka za kontrolu sklerocijuma glavice raži vizuelnim pregledom;

6) laboratorijski uzorak je reprezentativni dio ili količina zbirnog uzorka koji je namijenjen za laboratorijska ispitivanja;

7) iskorištenje je procenat dobijen primjenom sljedeće formule: x/xref × 100 %, pri čemu je:

a) x – izmijenjena koncentracija (kod obogaćenih uzoraka korigovana za pozadinsku koncentraciju, ako nije riječ o slijepom uzorku), i

b) xref – referentna koncentracija (koncentracija sertifikovanog referentnog materijala (CRM), materijala za provjeru kvaliteta rada ili obogaćenog uzorka)

8) mjerno odstupanje je razlika između izmjerene vrijednosti i referentne koncentracije;

9) relativna standardna devijacija ponovljivosti (RSDr) je relativna standardna devijacija (%) izračunata iz rezultata dobijenih u uslovima ponovljivosti (preciznost ponovljivosti): isti ispitivač primjenjuje istu metodu na istom uzorkovanom materijalu u jednoj laboratoriji pomoću istog instrumenta u kratkom vremenskom intervalu (jedan dan ili jedan slijed);

10) relativna standardna devijacija obnovljivosti unutar laboratorije (RSDwR) je relativna standardna devijacija (%) izračunata iz rezultata dobijenih u uslovima obnovljivosti unutar laboratorije (srednja preciznost): ista metoda primjenjuje se na istom uzorkovanom materijalu u jednoj laboratoriji, ali u različitim danima (po mogućnosti u dužem vremenskom intervalu), a može uključivati i druge uslove, kao što su različiti ispitivači i/ili različiti (jednako vrijedni) instrumenti;

11) relativna standardna devijacija obnovljivosti (RSDR) je relativna standardna devijacija (%) izračunata iz rezultata dobijenih u uslovima obnovljivosti

(međulaboratorijska preciznost), a posebno se može utvrditi na osnovu međulaboratorijskih ispitivanja i provjera kvaliteta rada;

12) granica kvantifikacije (LOQ) je najmanji sadržaj analita koji se može izmjeriti sa opravdanom statističkom sigurnošću, najniži uspješno validovan nivo, odnosno najniže ispitana testirana koncentracija analita u uzorkovanom materijalu za koju su dokazano ispunjeni kriterijumi za iskoršćenje, preciznost i identifikaciju;

13) orijentaciona ciljna koncentracija (STC) je relevantna koncentracija za detekciju mikotoksina u uzorku. Ako se ispituje usaglašenost sa regulatornim ograničenjima, STC je jednak primjenljivoj maksimalno dozvoljenoj količini. Za ostale potrebe ili ako nije utvrđena maksimalno dozvoljena količina, STC se unaprijed određuje u laboratoriji;

14) orjentaciona metoda je metoda za odabir uzoraka čiji nivo mikotoksina sa određenom sigurnošću prelazi STC, pri čemu se prihvatljivom smatra sigurnost od 95%. Rezultat orijentacionog ispitivanja izražava se kao „negativan” ili „sumnjiv”. Orijentacijskim metodama omogućava se isplativo ispitivanje velikog broja uzoraka čime se povećava mogućnost za otkrivanje novih incidenata velike izloženosti i rizika po zdravlje potrošača. Te se metode temelje na bioanalitičkoj metodi, metodi LC-MS ili HPLC. Rezultati uzorka koji premašuju graničnu vrijednost provjeravaju se potpuno ponovljenom analizom izvornog uzorka upotrebom potvrdne metode;

15) negativan uzorak je uzorak čiji je sadržaj mikotoksina sa 95%-tnom sigurnošću manji od STC-a (odnosno postoji 5%-tna mogućnost da će uzorci biti netačno utvrđeni kao negativni);

16) lažno negativan uzorak je uzorak čiji je sadržaj mikotoksina veći od STC-a, ali je utvrđen kao negativan;

17) sumnjiv uzorak (orijentaciono pozitivan) je uzorak koji prelazi graničnu vrijednost i čiji sadržaj mikotoksina može biti veći od STC;

18) lažno sumnjiv uzorak je negativan uzorak koji je utvrđen kao sumnjiv;

19) potvrdne metode su metode kojima se dobijaju potpuni ili dodatni podaci na osnovu kojih se mikotoksin može sa sigurnošću identifikovati i kvantifikovati na nivou od značaja;

20) granična vrijednost je odgovor, signal ili koncentracija dobijena orijentacionom metodom, iznad kojih se uzorak razvrstava kao „sumnjiv”. Granična vrijednost određuje se tokom validacije i sa njom se uzima u obzir varijabilnost mjerenja;

21) negativan kontrolni uzorak (slijepi uzorak matrice) je uzorak za koji je poznato da ne sadrži mikotoksin koji se provjerava, a što je prethodno utvrđeno dovoljno osjetljivom potvrdnom metodom ili drugom metodom ili ako se takav uzorak ne može dobiti, materijal sa najnižim dostupnim nivoom, ako se na osnovu tog nivoa može zaključiti da je orijentaciona metoda prihvatljiva;

22) uzorak za koji je poznato da je slobodan je uzorak koji sadrži količinu analita koja nije veća od jedne petine STC-a. Ako se količina može kvantifikovati potvrdnom metodom, uzima se u obzir pri procjeni validacije;

23) pozitivan kontrolni uzorak je uzorak koji sadrži mikotoksin u orijentacionoj ciljnoj koncentraciji (sertifikovani referentni materijal, materijal poznatog sadržaja, ispitni materijal za provjeru kvaliteta rada) ili materijal koji je na drugi način dovoljno opisan pomoću potvrdne metode. Ako ne postoji ni jedna od navedenih mogućnosti, može se uzeti mješavina uzoraka različitih nivoa kontaminacije ili obogaćeni uzorak koji je pripremljen u laboratoriji i dovoljno opisan, ako se može dokazati da je nivo kontaminacije provjeren.

(1) Uzorkovanje za kontrolu nivoa mikotoksina u hrani sprovodi se u skladu sa metodama utvrđenim u Prilogu 1 ovog pravilnika.

(2) Postupak uzimanja uzoraka hrane koja se ne može razvrstati u neku od kategorija hrane za koju je u Prilogu 1 ovog pravilnika utvrđen postupak uzimanja uzoraka, određuje se prema veličini čestica te hrane ili sličnost te hrane sa proizvodom koji se može razvrstati u neku od kategorija hrane datih u Prilogu 1.

(3) Hrana koja se ne može razvrstati ni u jednu kategoriju hrane navedenu u Prilogu I ovog pravilnika, ako postoje dokazi da je mikotoksin ravnomjerno raspoređen u toj hrani, uzorkovanje se vrši primjenom postupka uzorkovanja utvrđenog u Dijelu B Priloga Pravilnika o načinu uzimanja uzoraka hrane, metodama laboratorijskih ispitivanja i načinu praćenja kontaminenata u hrani.

Priprema uzoraka i metode analize za kontrolu nivoa mikotoksina u hrani moraju ispunjavati kriterijume utvrđene u Prilogu 2 ovog pravilnika.

Prilozi 1 i 2 čine sastavni dio ovog pravilnika.

Danom stupanja na snagu ovog pravilnika prestaje da važi Pravilnik o metodama uzimanja uzoraka za kontrolu nivoa mikotoksina u hrani* ("Službeni list CG" broj 93/25).

Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u „Službenom listu Crne Gore”.