Правила о валидированных аналитических методах отбора проб, идентификации и характеризации первичных продуктов дыма

Ovim pravilnikom propisuju se kriterijumi kvaliteta za validovane analitičke metode za uzorkovanje, identifikaciju i karakterizaciju primarnih proizvoda dima.

Metode uzorkovanja, identifikacije i karakterizacije primarnih proizvoda dima sa kvalitativnim kriterijumima za validaciju analitičkih metoda date su u Prilogu 1, koji čini sastavni dio ovog pravilnika.

Stupanjem na snagu ovog pravilnika prestaje da važi Pravilnik o metodama za uzorkovanje, identifikaciju i karakterizaciju primarnih proizvoda dima („Službeni list CG”, broj 134/25)

Ovaj pravilnik stupa na snagu narednog dana od dana objavljivanja u „Službenom listu Crne Gore”.

- osnovni zahtjev u postupku uzorkovanja je dobijanje reprezentativnog i homogenog laboratorijskog uzorka;

- analitičar u laboratoriji treba da obezbijedida ne dođe do kontaminacije uzoraka tokom njihove pripreme;

- prije upotrebe posude se moraju isprati acetonom ili heksanom visokog stepena čistoće (stepen p.A., HLPC ili istovrijedan), kako bi se na smanjio rizik od kontaminacije. Kad god je to moguće, uređaji koje dolaze u kontakt sa uzorkom treba da su izrađeni od inertnih materijala, npr. stakla ili poliranog nerđajućeg čelika i treba izbjegavati plastiku, kao što je polipropilen, zbog toga što se analit može adsorbovati na te materijale;

- cjelokupan uzorkovani materijal zaprimljen u laboratoriji treba iskoristiti za pripremu materijala za analizu pri čemu isključivo vrlo fino homogenizovani uzorci daju ponovljive rezultate;

- postoji mnogo zadovoljavajućih specifičnih postupaka pripreme uzoraka koji se mogu koristiti.

Izrazi upotrijebljeni u ovom Prilogu imaju sledeća značenja:

a) Masa bez rastvarača je masa materijala nakon ekstrakcije rastvarača, koji je obično voda.

b) Isparljiva frakcija je dio mase bez rastvarača koji je isparljiv i može se analizirati gasnom hromatografijom.

c) Identifikacija primarnog proizvoda je rezultat opisane analize kojom se identifikuju materije prisutne u primarnom proizvodu.

d) Karakterizacija primarnog proizvoda je identifikacija glavnih fizičko-hemijskih frakcija, kao i kvantifikacija i identifikacija hemijskih sastojaka.

e) LOQ: Granica kvantifikacije

f) LOD: Granica detekcije

g) Sr: standardna devijacija unutar jedne laboratorije, izračunata iz rezultata dobijenih u uslovima ponovljivosti, kako je definisano u normi ISO 5725-1 (1) (= standardna devijacija ponovljivosti, procijenjena unutar jedne laboratorije u skladu sa usklađenim smjernicama za akreditovanje metoda analize unutar jedne laboratorije (Harmonized Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis) (2)).

h) SR: prosječna unutarlaboratorijska standardna devijacija, izračunata iz rezultata dobijenih u uslovima ponovljivosti, kako je definisana u normi ISO 5725-1 (1), u međulaboratorijskom ispitivanju u kojem je učestvovalo najmanje osam laboratorija, sprovedeno u skladu sa Protokolom o planiranju, sprovođenju i tumačenju studija efikasnosti metoda (Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies) (3).

i) SR: međulaboratorijska standardna devijacija, izračunata iz rezultata dobijenih u uslovima obnovljivosti, kako je definisana u normi ISO 5725-1 (1) i u skladu sa Protokolom o planiranju, sprovođenju i tumačenju studija efikasnosti metoda (Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies) (3).

j) RSDi: standardna devijacija relativne ponovljivosti unutar jedne laboratorije (Si izražen kao postotak izmjerene vrijednosti).

k) RSDr: standardna devijacija relativne prosječne ponovljivosti (Sr izražen kao postotak izmjerene vrijednosti).

l) RSDR: standardna devijacija relativne obnovljivosti (SR izražen kao postotak izmjerene vrijednosti).

Bez obzira na zahtjeve propisane posebnim propisom koji uređuje službene kontrole, akreditovana (validate) metoda identifikacije i karakterizacije koju je izabrala laboratorija treba da ispunjava kriterijume kvaliteta navedene u tabelama 1 i 2.

Tabela 1. Kriterijumi kvaliteta za metode identifikacije i kvantifikacije hemijskih sastojaka u masi bez rastvarača i u isparljivoj frakciji primarnih proizvoda

Tabela 2. Minimalni kriterijumi kvaliteta metode za analizu policikličnih aromatičnih ugljovodonika (PAH)