Na osnovu člana 60 stav 3 Zakona o bezbjednosti hrane („Službeni list CG“, broj 59/26), Ministarstvo poljoprivrede, šumarstva i vodoprivrede donijelo je
Montenegro · Poljoprivreda, Šumarstvo I Vodoprivreda
Pravilnik o načinu uzimanja uzoraka hrane, metodama laboratorijskih ispitivanja i načinu praćenja kontaminenata u hrani
Član 1
Ovim pravilnikom propisuje se način uzimanja uzoraka, metode laboratorijskih ispitivanja i način praćenja kontaminenata u hrani.
Član 2
Uzimanje uzoraka i analiza za kontrolu nivoa olova, kadmijuma, žive, neorganskog kalaja, neorganskog arsena, nikla, 3-monohloropropan-1,2-diola (3-MCPD), estera masnih kiselina 3-MCPD-a, estera masnih kiselina glicidola, poliaromatičnih ugljovodonika (PAH) i perhlorata , kao i za kontrolu nivoa akrilamida vrši se u skladu sa Prilogom 1 koji čini sastavni dio ovog pravilnika.
Član 3
Danom stupanja na snagu ovog pravilnika prestaje da važi Pravilnik o načinu uzimanja uzoraka hrane i metodama laboratorijskih ispitivanja kontaminenata u hrane* ("Službeni list CG", br. 19/17, 38/17, 130/22 i 138/25).
Član 4
Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u „Službenom listu Crne Gore”.
PRILOG 1
DIO A – METODE UZORKOVANJA
A.1. OPŠTE ODREDBE
A.1.1. Osoblje
Uzorkovanje obavlja ovlašćeno lice imenovano od strane nadležnog organa.
A.1.2. Materijal koji se uzorkuje
Svaka serija ili podserija koja se treba ispitati mora se uzorkovati odvojeno.
A.1.3. Mjere predostrožnosti
Tokom uzorkovanja potrebno je preduzeti mjere predostrožnosti kako bi se izbjegle bilo kakve promjene koje bi uticale na nivoe kontaminenata, nepovoljno uticale na postupak analitičkog utvrđivanja, ili bi zbog njih zbirni uzorci postali nereprezentativni.
A.1.4. Pojedinačni uzorci
Ukoliko je to moguće, pojedinačni uzorci se uzimaju na različitim mjestima u čitavoj seriji ili podseriji.
Odstupanja od tog postupka unose se u zapisnik iz tačke A.1.8. Priloga ovog Pravilnika.
A.1.5. Priprema zbirnog uzorka
Zbirni uzorak se formira objedinjavanjem pojedinačnih uzoraka.
A.1.6. Uzorci za provjeru ispunjavanja normi i za potrebe odbrane ili arbitraže
Uzorci za provjeru ispunjavanja normi i za potrebe odbrane i arbitraže uzimaju se iz homogenizovanog zbirnog uzorka, osim ako je to suprotno propisanim zahtjevima u vezi sa pravima subjekta u poslovanju hranom.
A.1.7. Pakovanje i prenos/prevozuzoraka
Svaki uzorak stavlja se u u čistu, inertnu posudu koja pruža odgovarajuću zaštitu od: kontaminacije, gubitka analita adsorpcijom sa unutrašnjih zidova posude i oštećenja tokom prevoza ili skladištenja. Preduzimaju se sve potrebne mjere predostrožnosti kako bi se izbjegle bilo kakve promjene u sastavu uzorka koje bi mogle nastati tokom prevoza ili skladištenja.
U slučaju uzorkovanja za analizu PAH-a, potrebno je izbjegavati plastične posude, ako je to moguće, jer one mogu izmijeniti sadržaj PAH-a u uzorku. Potrebno je koristiti, ako je to moguće, inertne posude od stakla bez PAH-a koje odgovarajuće štite uzorak od svjetlosti. Kada to praktično nije moguće, potrebno je izbjegavati direktan kontakt uzorka sa plastikom, npr. u slučaju tvrdih uzoraka, umotavanjem uzorka u aluminijumsku foliju prije stavljanja u posudu za uzorkovanje.
A.1.8. Pečaćenje i označavanje uzoraka
Svaki uzorak koji se uzima za službene kontrole se pečati i označava na mjestu uzorkovanja u skladu sa propisanim zahtjevima.
O svakom uzorkovanju se vodi evidencija koja omogućava nedvosmisleno prepoznavanje svake serije ili podserije (navodi se broj serije) i u kojoj se navodi datum i mjesto uzorkovanja, zajedno sa svim dodatnim i podacima koje mogu biti od pomoći za analitičara.
A.2. PLANOVI UZORKOVANJA
A.2.1. Podjela serija u podserije
Velike serije se dijele na podserije, pod uslovom da podserije mogu biti fizički odvojene. Za proizvode koji se u prometu nalaze u velikim rasutim pošiljkama (npr. žitarice) primjenjuje se Tabela 1 ovog Priloga, dok se za ostale proizvode primjenjuje Tabela 2 ovog Priloga. Uzimajući u obzir da masa serije nije uvijek tačna količina mase podserija, masa podserije može biti veća od propisane mase najviše za 20 %.
A.2.2. Broj pojedinačnih uzoraka
1. Za hranu, osim dodataka ishrani, suvih začina ili začinskog bilja, suvih gljiva, algi ili lišajeva zbirni uzorak mora imati najmanje 1 kilogram ili 1 litar, osim kada to nije moguće, npr. kada uzorak čini jedno pakovanje ili jedinicu.
2. Za dodatak ishrani, suve začine ili začinsko bilje, suve gljive, alge ili lišajeve, zbirni uzorak mora imati najmanje 100 grama ili 100 mililitara.
3. Za hranu, osim dodataka ishrani, minimalan broj uzoraka sa mjesta uzorkovanja koji se uzimaju iz serije ili podserije određuje se u skladu sa Tabelom 3 ovog Priloga.
4. Kada je riječ o tečnim proizvodima u rasutoj pošiljci, serija ili podserija moraju se neposredno prije uzorkovanja dobro promiješati ručno ili mehaničkim sredstvima u mjeri u kojoj je to moguće i ako to ne utiče na kvalitet proizvoda. U tom slučaju pretpostavlja se da će se kontaminenti ravnomjerno rasporediti kroz cijelu seriju ili podseriju. Stoga se iz serije ili podserije koje čine zbirni uzorak uzimaju tri pojedinačna uzorka.
5. Ako se serija ili podserija sastoji od pojedinačnih pakovanja ili jedinica, za hranu, osim dodataka ishrani, broj pakovanja ili jedinica (pojedinačni uzorci) koje treba uzeti za zbirni uzorak mora biti u skladu sa Tabelom 4a ovog Priloga.
6. Pojedinačni uzorci moraju biti jednake mase/volumena. Za hranu, osim dodataka ishrani, suvih začina ili začinskog bilja, suvih gljiva, algi ili lišajeva, masa/volumen pojedinačnog uzorka mora biti najmanje 100 grama ili 100 mililitara, tako da zbirni uzorak mora imati najmanje 1 kilogram ili 1 litar.
7. Za suve začine ili začinsko bilje, suve gljive, alge ili lišajeve, težina/volumen pojedinačnog uzorka mora biti najmanje 35 grama ili 35 mililitara, pri čemu zbirni uzorak mora imati najmanje 100 grama ili 100 mililitara.
8. Najveće dozvoljene količine neorganskog kalaja primjenjuju se na sadržaj svake konzerve, ali zbog praktičnih razloga može se koristiti pristup zbirnog uzimanja uzoraka. Ako je rezultat testa za zbirni uzorak konzervi manji od najveće dozvoljene količine za neorganski kalaj, ali joj je blizu, i ako se sumnja da konzerve mogu premašiti najveću dozvoljenu količinu, sprovode se dodatna ispitivanja.
9. Za dodatke ishrani najmanji broj i veličina pojedinačnih uzoraka moraju biti u skladu sa Tabelom 4b ovog Priloga.
Ako zbog neprihvatljivih komercijalnih posljedica (npr. zbog oblika pakovanja, oštećenja serije itd.) nije moguće sprovesti metodu uzorkovanja iz tačke A.2. ovog Priloga ili ako je u praksi nemoguće primijeniti metodu uzorkovanja iz tačke A.2. ovog Priloga, može se primijeniti alternativna metoda uzorkovanja pod uslovom da je dovoljno reprezentativna za uzorkovanu seriju ili podseriju i da je u cjelosti dokumentovana. To se unosi u zapisnik iz tačke A.1.8.
Tabela 1
Podjela serija u podserije za proizvode koji se prodaju u velikim pošiljkama u rasutom stanju
| Masa serije (tone) | Masa ili broj podserija |
|---|---|
| ≥ 1 500 | 500 tona |
| > 300 i < 1 500 | 3 podserije |
| ≥ 100 i ≤ 300 | 100 tona |
| < 100 | — |
Tabela 2
Podjela serija u podserije za proizvode koji se ne prodaju u velikim pošiljkama u rasutom stanju
| Masa serije (tone) | Masa ili broj podserija |
|---|---|
| ≥ 15 | 15–30 tona |
| < 15 | — |
Tabela 3
Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koji se uzimaju iz serije ili podserije hrane, osim dodataka ishrani
| Masa ili volumen serije/podserije (kg ili litar) | Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koji se uzimaju |
|---|---|
| < 50 | 3 |
| ≥ 50 i ≤ 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
Tabela 4a
Broj pakovanja ili jedinica (pojedinačnih uzoraka) koji se uzorkuju za zbirni uzorak kada se serija ili podserija sastoji od pojedinačnih pakovanja ili jedinica hrane, osim dodataka ishrani
| Broj pakovanja ili jedinica u seriji/podseriji | Broj pakovanja ili jedinica koji se uzimaju |
|---|---|
| ≤ 25 | najmanje 1 pakovanje ili jedinica |
| 26–100 | približno 5 %, najmanje 2 pakovanja ili jedinice |
| > 100 | približno 5 %, najviše 10 pakovanja ili jedinica |
Tabela 4b
Najmanji broj i veličina pojedinačnih uzoraka za dodatke ishrani
| Veličina serije (broj pakovanja) | Broj pakovanja (pojedinačnih uzoraka) koji se uzimaju | Veličina pojedinačnog uzorka |
|---|---|---|
| 1–50 | 1 | Cijeli sadržaj pakovanja |
| 51–250 | 2 | Cijeli sadržaj pakovanja |
| 251–1 000 | 4 | Iz svakog maloprodajnog pakovanja uzetog za uzorak, polovina sadržaja pakovanja |
| > 1 000 | 4 + 1 pakovanje na 1 000 pakovanja, najviše 25 pakovanja | ≤ 10 pakovanja: iz svakog maloprodajnog pakovanja polovina sadržaja; > 10 pakovanja: iz svakog pakovanja se uzima jednaka količina da se dobije uzorak jednak sadržaju 5 pakovanja |
| Nepoznato (samo za e-trgovinu) | 1 | Cijeli sadržaj pakovanja |
A.2.3. Posebne odredbe za uzorkovanje serija koje sadrže cijelu ribu slične veličine ili mase
Broj pojedinačnih uzoraka koji se uzimaju iz serije utvrđen je u Tabeli 3 ovog Priloga. Zbirni uzorak, koji objedinjuje sve pojedinačne uzorke ne smije biti lakši od 1 kilogram (vidjeti tačku A.2.2. ovog Priloga)
- Ako serija koja se uzorkuje sadrži sitnu ribu (ribu čija je pojedinačna masa < 1 kilogram), kao pojedinačni uzorak za formiranje zbirnog uzorka uzima se cijela riba. Kada tako dobijeni zbirni uzorak teži više od 3 kilograma, pojedinačni uzorci mogu se uzeti od srednjih djelova ribe, ako svaki takav uzorak, koji je dio zbirnog uzorka, teži najmanje 100 grama. Cijeli dio ribe na koji se primjenjuje najveće dozvoljene količine koristi se za homogenizaciju uzorka. Srednji dio ribe je i njeno težište. Ono se najčešće nalazi kod leđnog peraja (ako ga riba ima) odnosno na pola puta između otvora za škrge i anusa.
- Ako serija koja se uzorkuje sadrži veće ribe (masa svake ribe od ≥ 1 kilogram), pojedinačni uzorak sastoji se od srednjeg dijela ribe. Svaki pojedinačni uzorak ima masu najmanje 100 grama.
Za ribe srednje veličine (≥ 1 kg i < 6 kg), pojedinačni uzorak se reže iz srednjeg dijela ribe koji se proteže od kičmenog stuba do trbuha.
Za veoma velike ribe (≥ 6 kg), pojedinačni uzorak uzima se sa desne strane (gledano spreda) dorzo-lateralnog mišića iz središnjeg dijela ribe. Ako bi ovako uzet uzorak iz središnjeg dijela ribe prouzrokovao trošak, dovoljna mogu biti tri pojedinačna uzorka, od kojih svaki ima najmanje po 350 grama, bez obzira na veličinu serije; ili se alternativno, dovoljnim mogu smatrati tri pojedinačna uzorka, od kojih svaki ima najmanje po 350 grama, iz jednakog dijela (175 grama) mišićnog mesa u blizini repnog dijela ribe i mišićnog mesa u blizini glave iste ribe, bez obzira na veličinu serije.
A.2.4. Posebne odredbe za uzorkovanje serija ribe koje sastoje od cijelih riba različite veličine i/ili mase
Za sastav uzorka primljenjuju se odredbe iz tačke A.2.3 ovog Priloga.
Ako preovladava određena klasa/kategorija veličine ili mase (oko 80 % serije ili više), uzorak se uzima od riba čiji veličina ili masa preovladava. Takav uzorak se smatra reprezentativnim za cijelu seriju.
Ako ne preovladava nijedna klasa/kategorija veličine ili mase, mora se obezbijediti da ribe odabrane za uzorak budu reprezentativne za cijelu seriju. Posebne smjernice za takve slučajeve dostupne su u dokumentu: „Smjernice za uzorkovanje cijelih riba različite veličine i/ili mase“. ¹
A.2.5. Posebne odredbe za uzorkovanje kopnenih životinja
Za meso i nusproizvode klanja svinja, goveda, ovaca, koza i konja, uzima se uzorak od 1 kilograma od najmanje jedne životinje. Ako je potrebno da se dobije količina uzorka od 1 kilograma, jednake količine uzorka se uzimaju od više životinja.
Za meso živine uzorkuju se jednake količine od najmanje tri životinje kako bi se dobio zbirni uzorak od 1 kilograma. Za nusproizvode klanja živine, uzorkuju se jednake količine od najmanje tri životinje kako bi se dobio zbirni uzorak od 300 grama.
Kada nije moguće sprovesti metodu uzorkovanja određene u tački A.2.2. ovog Priloga zbog neprihvatljivih komercijalnih posljedica (npr. zbog oblika pakovanja, oštećenja u seriji itd.) ili kada je praktično nemoguće primijeniti gore navedenu metodu uzorkovanja, može se primijeniti alternativna metoda uzorkovanja, pod uslovom da je: dovoljno reprezentativna za uzorkovanu seriju ili podseriju i da je u potpunosti dokumentovana.
A.3. UZORKOVANJE U MALOPRODAJI
Uzorkovanje prehrambenih proizvoda u maloprodaji sprovodi se kad je to moguće, u skladu sa odredbama o uzorkovanju navedenim u tački A.2.2 ovog Priloga.
Kada nije moguće sprovesti metodu uzorkovanja određene u tački A.2.2. ovog Priloga zbog neprihvatljivih komercijalnih posljedica (npr. zbog oblika pakovanja, oštećenja u seriji itd.) ili kada je praktično nemoguće primijeniti gore navedenu metodu uzorkovanja, može se primijeniti alternativna metoda uzorkovanja, pod uslovom da je: dovoljno reprezentativna za uzorkovanu seriju ili podseriju i da je u potpunosti dokumentovana.
DIO B – PRIPREMA UZORKA I ANALIZA
B.1. LABORATORIJSKI STANDARDI KVALITETA
Laboratorije moraju da se pridržavaju propisanih zahtjeva koje se sprovode radi provjere usaglašenosti sa propisima o hrani i hrani za životinje, kao i sa drugim važećim propisima iz oblasti bezbjednosti hrane i službenih kontrola².
Laboratorije moraju učestvovati u odgovarajućim programima provjere kvaliteta rada koji su u skladu sa Međunarodnim harmonizovanim protokolom za provjeru osposobljenosti (hemijskih) analitičkih laboratorija, izrađenim pod pokroviteljstvom IUPAC/ISO/AOAC.
Laboratorije moraju dokazati da raspolažu internim postupkom za kontrolu kvaliteta. Za to kao primjeri služe Smjernice ISO/AOAC/IUPAC-a o internoj kontroli kvaliteta u analitičkim hemijskim laboratorijima.
Uvijek kad je moguće, tačnost analize ocjenjuje se tako da se u analizu uključe sertifikovani referentni materijali.
B.2. PRIPREMA UZORAKA
B.2.1. Mjere opreza i opšta načela
Osnovni zahtjev je dobijanje reprezentativnog i homogenog laboratorijskog uzorka i izbjegavanje sekundarne kontaminacije.
Cijeli dio na koji se primjenjuje najveće dozvoljene količine koristi se za homogenizaciju uzorka.
Za proizvode koji nisu riba sav uzorkovani materijal koji je primila laboratorija koristi se za pripremu laboratorijskog uzorka.
Za ribe se sav uzorkovani materijal koji je primljen u laboratoriju homogenizuje. Reprezentativni dio/količina homogenizovanog zbirnog uzorka upotrebljava se za pripremu laboratorijskog uzorka.
U slučaju da se najveća dozvoljena količina odnosi na suvu materiju u proizvodu određuje se na dijelu homogenizovanog uzorka, upotrebom metode za koju je dokazano da se sa njom precizno određuje sadržaj suve materije.
Usklađenost sa najvećim dopuštenim količinama utvrđenim posebnim propisom kojim se uređuju Uredbom o maksimalno dozvoljenim količinama kontaminenata u hrani³, utvrđuje se na osnovu rezultata analize laboratorijskih uzoraka.
B.2.2. Posebni postupci pripreme uzoraka
B.2.2.1. Posebni postupci za olovo, kadmijum, živu, neorganski kalaj, neorganski i ukupni arsen i nikl
Analitičar mora osigurati da ne dođe do kontaminacije uzoraka tokom pripreme. Kad god je god moguće, uređaji i oprema koja dolazi u kontakt sa uzorkom ne smije sadržati metale čije se prisustvo ispituje, i moraju biti izgrađeni od inertnih materijala, npr. plastika, poput polipropilena, politetrafluoroetilen (PTFE) itd. Ove materijale je potrebno očistiti kiselinom kako bi se smanjio rizik od kontaminacije. Za rezanje ivice može se koristiti visokokvalitetni nerđajući čelik.
Postoji veći broj odgovarajućih posebnih postupaka za pripremu uzorka koje se mogu primijeniti na predmetne proizvode. Za aspekte koji nijesu posebno uređeni ovim Pravilnikom, mogu se primijeniti odgovarajući CEN standardi Hrana – Određivanje elemenata i njihovih hemijskih vrsta – Opšta razmatranja i specifični zahtjevi, ali i druge prihvatljive metode pripreme uzoraka.
U slučaju neorganskog kalaja, treba obratiti pažnju na to da se sav materijal unese u rastvor, jer je poznato da često dolazi do gubitaka posebno zbog hidrolize nerastvornog oblika Sn(IV) kalaj oksida.
U slučaju nikla problemi povezani s kontaminacijom mogu nastati kada se za uzorkovanje ili analizu koristi oprema od nerđajućeg čelika ili gvožđa. U takvim slučajevima koristi se posebna oprema od materijala kao što su titanijum, keramika ili ahat.
B.2.2.2. Posebni postupci za policiklične aromatične ugljovodonike (PAH)
Analitičar mora obezbijediti da ne dođe do kontaminacije uzoraka tokom pripreme. Posude se moraju isprati acetonom ili heksanom visoke čistoće prije upotrebe kako bi se rizik od kontaminacije sveo na minimum. Kad god je moguće, uređaji i oprema koji dolaze u kontakt sa uzorkom trebaju biti izgrađeni od inertnih materijala poput aluminijuma, stakla ili poliranog nerđajućeg čelika. Plastiku poput polipropilena (PTFE) treba izbjegavati jer se analiti mogu apsorbovati na ove materijale.
Za analizu PAH u kakau i proizvodima od kakaa, određivanje sadržaja masti vrši se u skladu sa službenom metodom AOAC 963.15 za određivanje sadržaja masti u kakaovim zrnima i proizvodima od kakaa. Moguće je primijeniti istovjetni postupak utvrđivanja sadržaja masti, za koje se može dokazati da se primjenom postupka za utvrđivanje masti dobija jednaka (ekvivalentna) vrijednost sadržaja masti.