Pravilnik o utvrđivanju metoda uzorkovanja i analitičkim metodama za kontrolu nivoa dioksina, dioksinima sličnih PCB-ova i PCB-a koji nisu slični dioksinima u određenoj hrani

Ovim pravilnikom propisuje se način uzimanja uzoraka i metode laboratorijskih ispitivanja i način praćenja kontaminenata.

Izrazi upotrijebljeni u ovom pravilniku imaju sledeća značenja:

1) prag za pokretanje postupka je količina određene supstance zbog koje se pokreću ispitivanja za otkrivanje izvora te supstance u slučajevima kada su otkrivene povećane količine te supstance;

2) orjentacione metode su metode koje se koriste za odabir onih uzoraka sa količinama PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova koje prelaze maksimalno dozvoljene količine ili pragove za pokretanje postupka, a njima se omogućava ekonomično efikasna velika propusnost uzoraka i tako povećava mogućnost za otkrivanje novih slučajeva kada velika izloženost može dovesti do rizika za zdravlje potrošača i koje se zasnivaju na bioanalitičkim metodama ili metodama gasne hromatografije ili masene spektofotometrije (GC-MS metodama), dok se rezultati iz uzoraka koji prelaze graničnu vrijednost (cut off vrijednost) utvrđenu za provjeru usklađenosti sa maksimalno dozvoljenim količinom provjeravaju se potpunom ponovljenom analizom originalnog uzorka upotrebom potvrdne metode;

3) potvrdne metode su metode koja osiguravaju potpune ili dopunske informacije kojima se omogućava nedvosmislena identifikacija i kvantifikacija maksimalno dozvoljene količine PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-ova, ili u slučaju potrebe, praga za pokretanje postupka, a pri takvim metodama koriste se gasna hromatografija/masena spektrometrija visoke rezolucije (GC-HRMS) ili gasna hromatografija i metode tandema masene spektrometrije (GC-MS/MS);

4) bioanalitičke metode su metode koje se temelje na biološkim principima, npr. ćelijske bioanalize, receptorski ili imunološki testovi. Ove metode ne daju rezultate na nivou kongenera, već samo navode vrijednosti toksičnih ekvivavalenata (TEQ) izražene u bioanalitičkim ekvivalentima (BEQ), obzirom na to da sva jedinjenja prisutna u izolatu uzorka koji proizvedu odgovor pri ispitivanju možda ne ispunjavaju sve zahtjeve principa toksičnih ekvivalenata (TEQ);

5) iskorišćenje dobijeno bioanalizom je količina bionalatičkih ekvivalenata (BEQ) izračunata iz kalibracione krive za 2,3,7,8-tetrahlorodibenzo-p-dioksin (TCDD) ili PCB 126, korigovane za vrijednosti slijepe probe i zatim podijeljen sa vrijednošću toksičnog ekvivalenta (TEQ) utvrđenim potvrdnom metodom, a ta metoda pokušava korigovati faktore kao što su gubici PCDD/PCDF-ova i dioksinima sličnih supstanci tokom ekstrakcije i čišćenja, jedinjenja koekstrahovana sa uzorkom koja povećavaju ili smanjuju odgovor (agonistički i antagonistički efekti), kvalitet prilagođavanja krive ili razlike između faktora ekvivalentne toksičnosti (TEF) i relativne efikasnosti (REP), a

iskorišćenje dobijeno bioanalizom izračunava se iz odgovarajućih referentnih uzoraka koji imaju reprezentativno raspoređene kongenere oko maksimalno dozvoljene količine ili praga za pokretanje postupka;

6) dvostruka analiza je odvojena analiza predmetnih analita upotrebom drugog dijela istog homogenizovanog uzorka;

7) prihvaćena specifična granica kvantifikacije pojedinačnog kongenera u uzorku je najmanji udio analita koji se može izmjeriti sa statističkom sigurnošću, koji ispunjavanja kriterijume identifikacije kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 („Hrana za životinje — Određivanje dioksina i PCB-a sličnih dioksinima metodom gasne hromatografije i masene spektofotometrije visoke rezolucije (GC/HRMS) i indikatorskih PCB-a metode gasne hromatografije i masene spektofotometrije visoke rezolucije (GC/HRMS) i/ili metodama EPA 1613 i 1668, sa njihovim izmjenama, a granica kvantifikacije pojedinačnog kongenera može se odrediti kao: koncentracija analita u izolatu uzorka koja daje odgovor instrumenta na dva različita jona, koju treba pratiti uz odnos signala i šuma (signal/šum) 3:1 pri manje osjetljivom signalu neobrađenih podataka, ili, ako iz tehničkih razloga izračunavanje odnosa signala i šuma ne osigurava pouzdane rezultate, i tačka najniže koncentracije na kalibracionoj krivi koja daje prihvatljivo (≤ 30 %) i dosljedno (mjereno najmanje na početku i na kraju analitičkog niza uzoraka), odstupanje od prosječnog relativnog faktora odgovora izračunatog za sve tačke na kalibracionoj krivi u svakoj seriji uzoraka;

8) gornja vrijednost je pojam koji zahtijeva primjenu granice kvantifikacije za računanje doprinosa svakog pojedinačnog nekvantifikovanog kongenera;

9) donja vrijednost je pojam koji zahtijeva primjenu nule za računanje doprinosa svakog pojedinačnog nekvantifikovanog kongenera;

10) srednja vrijednost je pojam koji zatijeva primjenu polovine granice kvantifikacije za računanje doprinosa svakog pojedinačnog nekvantifikovanog kongenera;

11) serija je tačno određena količina hrane isporučenu odjednom i za koju službeno lice može odrediti da posjeduje zajedničke karakteristike, kao što su porijeklo, vrsta pakovanja, odgovorno lice za pakovanje, pošiljalac ili oznake, a u slučaju kada se radi o ribi i ribljim proizvodima i veličina ribe mora biti uporediva, dok u slučaju kada veličina i/ili masa ribe nije uporediva u istoj pošiljci, pošiljka se može smatrati serijom, ali tada se uzorkovanje mora obaviti prema posebnom postupku;

12) podserija je određeni dio velike serije na kojoj se sprovodi uzorkovanje, a svaka podserija treba da bude fizički odvojena i prepoznatljiva;

13) pojedinačni uzorak je količina materijala uzeta sa jednog mjesta iz serije ili podserije;

14) zbirni uzorak je sastavljen iz svih pojedinačnih uzoraka, uzetih iz serije ili podserije;

15) laboratorijski uzorak je reprezentativni dio odnosno količina zbirnog uzorka namijenjenog laboratorijskoj analizi.

Skraćeni nazivi supstanci koje se koriste u ovom pravilniku dati se u Prilogu 1.

Uzorkovanje za službene kontrole nivoa dioksina, furana, dioksina sličnih PCB-ova i PCB-ova koji nisu slični dioksinima u hrani navedenim posebnim propisima o maksimalno dozvoljenim količinama kontaminenta u hrani sprovodi se u skladu sa metodama datim u Prilogu 2.

Priprema uzoraka i analize za kontrolu nivoa dioksina, furana i dioksina sličnih PCB-ova u hrani naveden u posebnom propisu o maksimalno dozvoljenim količinama kontaminenta u hrani sprovodi se u skladu sa metodama datim u Prilogu 3.

Analize za kontrolu nivoa PCB-ova koji nisu slični dioksinima u hrani naveden u posebnom propisu o maksimalno dozvoljenim količinama kontaminenta u hrani vrši se u skladu sa zahtjevima za analitičke postupke date u Prilogu 4.

Prilozi 1 do 4 čine sastavni dio ovog pravilnika.

Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u „Službenom listu Crne Gore“.

*U ovaj pravilnik prenijeta je Regulativa (EZ) br. 644/2017 Evropskog parlamenta i Vijeća od 5. aprila 2017. o metodama uzorkovanja i analitičkim metodama za kontrolu količina dioksina, dioksinima sličnih PCB-ova i PCB-ova koji nisu slični dioksinima u određenoj hrani i o stavljanju izvan snage Uredbe (EU) br. 589/2014

BEQ bioanalitički ekvivalenti

GC gasna hromatografija

HRMS masena spektrometrija visoke rezolucije

LRMS masena spektrometrija niske rezolucije

MS/MS tandem masena spektrometrija

PCB polihlorovani bifenili

PCB-ovi koji nisu slični dioksinima PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 i PCB 180

PCDD polihlorovani dibenzo-p-dioksini

PCDF polihlorovani dibenzofurani

QC kontrola kvaliteta

REP relativna efikasnost

TEF faktor ekvivalentne toksičnosti

TEQ toksični ekvivalenti

TCDD 2,3,7,8-tetrahlorodibenzo-p-dioksin

U proširena mjerna nesigurnost

Uzorci koji su namijenjeni za službene kontrole dioksina (PCDD/PCDF-ova), dioksinima sličnih PCB-ova i PCB-ova koji nisu slični dioksinima u hrani uzimaju se u skladu sa metodama opisanim u ovom Prilogu. Zbirni uzorci dobijeni na taj način smatraju se reprezentativnim uzorcima serije ili podserije iz kojih su uzeti. Usklađenost sa maksimalno dozvoljenim količinama propisanih posebnim propisom o maksimalno dozvoljenim količinama kontaminenta u hrani utvrđuje se na osnovu nivoa određenih u laboratorijskim uzorcima.

Za osiguravanje usklađenosti sa posebnim propisima o higijeni hrane subjekat u poslovanju hranom pri uzimanju uzoraka za kontrolu količine dioksina (PCDD/PCDF-ova), dioksinima sličnih PCB-ova i PCB-ova koji nisu slični dioksinima, uzorke uzima u skladu sa metodama opisanim u poglavlju III ovog Priloga ili primjenjuje ekvivalentan postupak uzorkovanja za koji je dokazano da ima isti nivo zastupljenosti kao pri postupku uzorkovanja opisanom u poglavlju III ovog Priloga.